你知道偏光顯微鏡觀察聚合物結(jié)晶形態(tài)的具體實(shí)驗(yàn)步驟是什么嗎？

實(shí)驗(yàn)步驟:

1、聚合物試樣的制備

熔融法制備聚合物球晶。將少許聚合物（粒料的1/5左右）放在干凈的蓋玻片之間，在Tm以上 30℃恒溫 5min，使聚合物充分熔融，并壓試樣至薄和排除氣泡，并在稍低于熔點(diǎn)的溫度結(jié)晶，恒溫一定時(shí)間后冷卻至室溫。如制備聚丙烯（PP）和低壓聚乙烯（HDPE)球晶時(shí)，分別在230℃和220℃熔融5min，然后PP在150℃、PE在120℃保溫30min，自然降溫，在不同的恒定溫度下所得的球晶形態(tài)是不同的。

另一種制樣方法是把聚合物熔融后馬上淬冷至T,以下得到無定形態(tài)，然后在高于T,的某一溫度恒溫一定時(shí)間后，冷卻至室溫觀察。

溶液法制備聚合物球晶試樣。先將聚合物溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校缓缶徛鋮s，或溶劑揮發(fā)使聚合物析出。常用的方法，一種是把聚合物溶液滴在與其溶劑不相容的液體表面，讓溶劑緩慢揮發(fā)后形成薄膜，用玻片把薄膜撈起進(jìn)行觀察。如把聚葵二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中，趁熱倒在70℃左右的水面上，控制一定的冷卻速度，冷卻至室溫。另一種方法是把聚葵二酸乙二醇酯溶于呋喃甲醇中 （90℃水浴）配成0.02g/ml 的溶液。將幾滴溶液滴在玻片上，用蓋玻片蓋好，靜置于有蓋的培養(yǎng)皿中，讓其自然緩慢結(jié)晶。

2、熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)、使用方法及目鏡分度尺的標(biāo)定方法。

3、將制備好的樣品放在載物臺(tái)上，在正交偏光條件下觀察球晶形態(tài)，并測量球晶的半徑。